NMR分光法とは? わかりやすく解説

NMR分光法

出典: フリー百科事典『ウィキペディア(Wikipedia)』 (2021/11/22 07:05 UTC 版)

同位体」の記事における「NMR分光法」の解説

核磁気共鳴核種依存した測定法であるため、溶媒水素原子による妨害避けるために重水素化した溶媒用いる、複雑な高分子分析に際して一部原子同位体標識する、などの手法がある。

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NMR分光法

出典: フリー百科事典『ウィキペディア(Wikipedia)』 (2020/10/28 07:58 UTC 版)

ピラノース」の記事における「NMR分光法」の解説

上記概略図中の相対構造エネルギー示されているように、いす型が最も安定配座である。この相対的に決定され安定配座は、ピラノース環の水素原子互いに一定の角度に留まっていることを意味する炭水化物NMRでは、これらの2面角を環の周りそれぞれのヒドロキシ基配置決定するために利用する

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NMR分光法

出典: フリー百科事典『ウィキペディア(Wikipedia)』 (2018/12/24 01:45 UTC 版)

オーバーハウザー効果」の記事における「NMR分光法」の解説

NOE構造割り当てのためにNMR分光法において使われている。この応用では、NOE化学結合通してではなく空間通して起こるという点においてスピン-スピン結合応用とは異なっている。したがって互いに近接近し原子NOE与えうるのに対してスピン結合2-3本の化学結合原子がつなっがっている時にのみ観測される観測されNOEから得られる原子間距離分子3次元構造確認するために役立つことが多い。2002年クルト・ヴュートリッヒ溶液中の生体高分子3次元構造決定するために2次元NMR分光法用いてNOE利用できることを実証したことによりノーベル化学賞授与された。 NOE利用した2次元NMR実験法一部の例としては、NOESYnuclear Overhauser effect spectroscopy)、HOESY(heteronuclear Overhauser effect spectroscopy)、ROESYRotating frame nuclear Overhauser effect spectroscopy)、TRNOE(transferred nuclear Overhauser effect)、DPFGSE-NOE(double pulsed field gradient spin echo NOE)がある。NOESY分子中の原子の相対的配向決定でき、これによって3次元構造得られる。HOESYは異な元素原子間のNOESY交差相関である。ROESY磁化ゼロになるのを防ぐための磁化スピンロック含み通常のNOESY適用できない分子適用される。TRNOEは、タンパク質へのリガンドの結合のように、同じ溶液中で相互作用する2つ異な分子間のNOE測定する。DPFGSE-NOE実験法過渡的(transient)NMR実験法であり、強いシグナル抑制することで、非常に小さなNOE検出するNOESY実験におけるNOE量は原子間距離測定に使うことができる。2つ原子 i {\displaystyle i} と j {\displaystyle j} 間の距離は測定されNOE量 V {\displaystyle V} とスケーリング定数 c {\displaystyle c} に基づいて計算することができる。 r NOE = ( c V i j ) 1 / 6 {\displaystyle r_{\text{NOE}}=\left({\frac {c}{V_{ij}}}\right)^{1/6}} c {\displaystyle c} は既知固定され距離の測定基づいて決定することができる。距離の範囲スペクトル上の既知の距離とNOE量に基づいて報告することができ、平均 c {\displaystyle c} と標準偏差 c S D {\displaystyle c_{SD}} 、ピーク示さないNOESUスペクトル上の20箇所測定、すなわちノイズ V e r r {\displaystyle V_{err}} 、測定誤差 m v {\displaystyle m_{v}} を与える。パラメータ x {\displaystyle x} は全ての既知の距離が誤差境界内に入るように定められるNOE量の下限は式 r NOE lower = ( c − x c S D 1 m v V i j + V e r r ) 1 / 6 {\displaystyle r_{\text{NOE lower}}=\left({\frac {c-xc_{SD}}{{\frac {1}{m_{v}}}V_{ij}+V_{err}}}\right)^{1/6}} で示され上限は r NOE higher = ( c + x c S D 1 m v V i jV e r r ) 1 / 6 {\displaystyle r_{\text{NOE higher}}=\left({\frac {c+xc_{SD}}{{\frac {1}{m_{v}}}V_{ij}-V_{err}}}\right)^{1/6}} である。 こういった「固定距離」は研究する系に依存する例えば、Locked核酸架橋人工核酸、Locked Nucleic Acids、略称LNA)は糖において距離に非常に小さな差がある多く原子持っており、グリコシド結合二面角見積ることができる。これによってNMR使ってLNA分子動力学予測基準に従って評価することが可能である。しかし、RNA立体配座はるかに柔軟な糖を持っており、より広い下限上限を持つ見積りが必要である。

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